液相色譜儀檢定規(guī)程詳解

　　液相色譜儀作為分析化學(xué)領(lǐng)域的重要儀器，其準(zhǔn)確性和可靠性對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有著直接影響。因此，遵循嚴(yán)格的檢定規(guī)程至關(guān)重要。

　　1.檢定條件與環(huán)境要求：

　　檢定室應(yīng)滿足特定環(huán)境條件，以保障檢定結(jié)果的準(zhǔn)確性。室溫需控制在(15 - 30)℃，且在檢定過(guò)程中溫度變化不超過(guò)3℃（對(duì)于示差折光率檢測(cè)器，室溫變化不超過(guò)2℃）。室內(nèi)相對(duì)濕度應(yīng)保持在20% - 85%，同時(shí)要確保檢定室清潔無(wú)塵，無(wú)易燃、易爆和腐蝕性氣體，通風(fēng)良好。儀器應(yīng)平穩(wěn)放置在工作臺(tái)上，周圍避免存在強(qiáng)烈機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾源，并且儀器要接地良好。電源電壓需為(220±22)V，頻率為(50±0.5)Hz。

　　2.檢定設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：

　　檢定液相色譜儀需要配備一系列專業(yè)的檢定設(shè)備和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。檢定設(shè)備包括最小分度值不大于0.1s的秒表、最大稱量不小于100g且最小分度值不大于1mg的分析天平、測(cè)量范圍為(0 - 100)℃且最大允許誤差為±0.3℃的數(shù)字溫度計(jì)等，這些器具均需經(jīng)計(jì)量檢定合格。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)涵蓋不同濃度的萘 - 甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、甲醇中膽固醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及膽固醇純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。此外，還需準(zhǔn)備色譜級(jí)甲醇、純水等檢定用試劑，以及10μL、50μL和10mL的注射器和50mL的容量瓶等。
 

　　3.檢定項(xiàng)目與方法：

　　檢定項(xiàng)目眾多，涵蓋輸液系統(tǒng)、柱溫箱、檢測(cè)器和整機(jī)性能等方面。在輸液系統(tǒng)檢定中，要檢查泵的耐壓性，通過(guò)特定操作觀察各管路接口處是否有濕跡，并測(cè)試泵在不同壓力下的密封性；還需檢定泵流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性，按照規(guī)定設(shè)定流量并收集流動(dòng)相進(jìn)行計(jì)算。柱溫箱檢定則需將數(shù)字溫度計(jì)探頭置于色譜柱恒溫器中，記錄溫度并計(jì)算溫度設(shè)定值誤差和溫度穩(wěn)定性。檢測(cè)器檢定涉及基線噪聲、基線漂移、最小檢測(cè)濃度等多個(gè)指標(biāo)，不同檢測(cè)器有相應(yīng)的檢定條件和方法。整機(jī)性能檢定通過(guò)注入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，計(jì)算定性和定量重復(fù)性。

　　嚴(yán)格遵循液相色譜儀檢定規(guī)程，能夠確保儀器性能符合要求，為實(shí)驗(yàn)提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)支持。